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气相色谱法分析白兰地中醛类及高级醇类

简要描述:

神兽时时计划苹果版《分析案例——白兰地中醛类及高级醇类分析专用气相色谱仪》由滕州中科谱为您提供,公司还为您提供性价比优越的气相色谱仪、液相色谱仪、高效液相色谱仪、(气相、液相)色谱仪配套产品(顶空进样器)等仪器,欢迎您来选购!

神兽时时计划苹果版更新时间:2016-07-22

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详细介绍

 白兰地中非酒精挥发物总量的测定方法


    采用气相色谱分析方法对白兰地中的酯类、醛类、糠醛、高级醇等进行测定,并采用化学法测定白兰地的挥发酸,从而得出体现白兰地重要质量指标的非酒精挥发物总量。采用Varian CP WAX57CB毛细管柱(50m×0.25mm,0.2μm),内标法定量测定白兰地挥发性成分中的酯类、醛类、糠醛、高级醇。该法简单、迅速,只需30min即可测得白兰地的20种挥发性成分。与国家白兰地标准GB11856-1997中规定的方法相比,更简单、快速。并且在测定挥发酸时较国标法有所改进。

关键词:白兰地 高级醇 挥发酸 酯类 挥发物 质量指标 测定 酒精 挥发性成分


根据加工工艺,白兰地是以葡萄为原料,经破碎、发酵、两次蒸馏、橡木桶陈酿、调配而成的葡萄蒸馏酒。根据原酒在橡木桶中陈酿时间即酒龄的不同,白兰地可分为Xo、VSOP、VO、三星级。在橡木桶中陈酿的时间越长,白兰地中非酒精挥发物总量的值越高。参照国际相关标准,我国的白兰地标准规定非酒精挥发物总量包括挥发酸、醛类、糠醛、酯类和高级醇。

仪器配置及试剂:

GC-2010气相色谱仪,毛细管柱(50m ×0.25mm,0.2gm),氢火焰检测器。PHS一3C酸度计;十万分之一电子分析天平

标准品:乙酸乙酯、乙醛、乙缩醛、甲醇、2一丁醇、异丁醇、丙醇、1一丁醇、烯丙醇、4一甲基一2一戊醇、2一甲基一1一丁醇、3一甲基一1一丁醇、辛酸乙酯、乳酸乙酯、1一己醇、顺一3己烯醇、糠醛、癸酸乙酯、丁二酸乙酯、月桂酸乙酯      
 无水乙醇: 色谱纯        水:二次重蒸水

气相色谱分析条件:

进样口温度:200~C,检测器温度:230~C,柱箱温度:35℃恒温5min,以5℃/min程序升温到220℃ 。柱流速:2.0mL/min,分流比20:1。

分析谱图:


 

         按照传统的检验方法,白兰地的酯类检验采用碱与酯的皂化反应来定量。本文通过大量的比对实验,发现气相色谱法测定的酯类与传统方法检测的结果基本*(表1)。另外,通过白兰地样品蒸馏液的气相色谱图可看出,蒸馏液中的酯类基本由乙酸乙酯、乳酸乙酯、辛酸乙酯、糠醛、癸酸乙酯、丁二酸乙酯、月桂酸乙酯等组成,由于除乙酸乙酯外的其它酯类在白兰地中含量很少,因此乙酸乙酯的含量多少决定了白兰地酯类的高低。3.4 通过对几百个白兰地样品所做气相色谱分析发现,高级醇中的烯丙醇、2一丁醇、1一丁醇含量低。一般地,高级醇的高低主要由丙醇、异丁醇、异戊醇(2一甲基一1一丁醇和3一甲基.1一丁醇)的含量多少决定

       


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